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多功能自動進樣器有了故障怎么排除呢?
  • 發(fā)布日期:2022-10-27      瀏覽次數(shù):1456
    •   一般來說,多功能自動進樣器包括進樣臂、進樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個部分之間緊密合作,共同帶動著自動進樣器的正常運行。
       
        在進樣臂上,裝載著進樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進樣動作;樣品盤每轉(zhuǎn)動一個樣品工位都產(chǎn)生一個信號,進樣臂在得到信號后方可進行吸樣動作,從而保證進樣臂上的進樣針在樣品盤的不同半徑上都能準確無誤的吸取目標樣品。
       
        多功能自動進樣器常見故障及需要注意維護的方面主要有:進樣針磨損、針座磨損、轉(zhuǎn)子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當、計量泵泄露等,這些方面則會對應產(chǎn)生一系列的色譜問題,如鬼峰、殘留、延遲、系統(tǒng)壓力高、漏液、重復進樣響應重現(xiàn)性差等。
       
        多功能自動進樣器有了故障,應該如何進行排除呢?
       
        1、滯后體積:
       
        液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。
       
        滯后體積中較重要的部分為多功能自動進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實際分離過程中,液相色譜儀采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
       
        2、樣品瓶過滿:
       
        如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在一定的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至會出現(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進行。
       
        有些多功能自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
       
        3、進針深度的調(diào)節(jié):
       
        樣品量足夠多時,不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言,液相色譜儀進針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以較大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進針過深,可能插入樣品瓶的底部,甚至導致針尖阻塞。如果進針深度不足,樣品只及針尖部分,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。
       
        對于進針深度的調(diào)節(jié),一般采用機械或電動的方法,目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設置。無論采用哪種方法,實驗之前都必須認真調(diào)節(jié),更換樣品瓶類型時還需要重新調(diào)整。
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